方法验证性能验证要求是什么?指标如何验证？
发表时间:2024/02/01 00:00:00 浏览次数:13
采用仪器分析的标准方法，在方法性能指标验证前，应按照标准方法、相关技术规范、仪器使用说明书等设置仪器测试条件。当标准方法中提供的仪器参考条件不适用于本机构的仪器时，应优化调整仪器测试条件，确定本机构仪器的最适宜测试条件。必要时，按照仪器作业指导书或仪器说明书进行仪器预热或自检（调谐）。自检通过或调谐结果应符合标准方法要求。1）一般情况下，绘制校准曲线或仪器校准，用于验证方法的线性范围和灵敏度。在标准方法规定的浓度范围内确定校准曲线的各个浓度点。2）按照标准方法绘制校准曲线或进行仪器校准。验证得到的相关参数，如相关系数、斜率、相对响应因子的相对标准偏差等，应满足标准方法的要求。1）一般情况下，按照测试多次空白求标准偏差的方法验证检出限。2）特殊方法可采用其他科学合理的方法确定方法的检出限，如仪器使用说明书、检定或校准规程中的方法等。3）验证得到的检出限和测定下限应不高于标准方法规定的检出限和测定下限1）在标准方法适用范围内的每种基质类型中，至少选择一个浓度高于测定下限的实际样品进行方法精密度验证。如无法获得浓度高于测定下限的实际样品，可采用实际样品加标方式验证；如无法获得满足验证要求的实际样品，也可采用标准物质配制样品进行精密度的验证。2）一般情况下，采用对同一样品在重复性测量条件下测定6次的相对标准偏差评价精密度。对于测定数据呈偏态分布的方法（如微生物测定方法等），测定结果应经对数转换后再用相对标准偏差评价其精密度，结果应满足标准方法或相关技术规范要求。3）在现场开展的辐射等监测方法，选择标准方法适用范围中一种类型的现场监测进行方法精密度验证，验证方式根据标准方法或相关技术规范确定。1）在标准方法适用范围内的每种基质类型中，至少选择一个有证标准样品测定或实际样品加标回收率试验进行正确度的验证，测定过程应至少覆盖取样、前处理和分析的监测过程。在此前提下，优先选择有证标准样品测定进行正确度的验证。2）采用误差、相对误差、有证标准样品的不确定度范围或加标回收率等评价正确度，至少测定3次，每次结果均应满足标准方法或相关技术规范要求。3）废气等现场监测方法，如标准方法中规定了正确度的要求，选择标准方法适用范围中一个类型的现场监测进行方法正确度验证，验证方式根据标准方法或相关技术规范确定。若标准方法规定监测结果须报出测量不确定度，应按照标准方法或相关技术规范的规定评估测量结果的不确定度，评估结果应符合标准方法要求。
方法验证性能指标如何验证？
选择方法验证的性能指标应遵循可靠性、灵活性、经济性和可行性的原则。
检出限（判断限）、测定下限、测定上限、线性范围、灵敏度、精密度、正确度等；定性方法的性能指标包括检出限、测定下限、精密度等。主要或完全依靠人员的感官、经验的方法，应重点关注人员能力的确认，也应参照RB/T208采用人员比对方式进行验证。主要或完全依靠仪器设备的方法，应重点关注仪器设备性能指标的确认，也应参照RB/T208采用仪器比对、方法比对、实验室间比对、能力验证等方式进行验证。1）测试测试参加方法验证的人员至少测试1测试人应具备相关专业大专以上学历，测试并有测试3测试年以上相关专业测试领域实验室分析或现场测试经历；如果专业背景不满足要求，应有测试5测试年以上相关专业领域实测试验室分析或现场测试经历。2）测试测试参加方法验证的人员应接受拟验证方法的相关培训，熟悉和掌握标准方法原理、仪器测试使用和维护要求、试验步骤、数据处理方法以及质量控制技术等。1）测试测试按照标准方法或技术规范的要求配齐包括采样及现场测试、样品前处理、分析测试、测试结果计算等测试工作各个环节所需的仪器设备，包括软件和辅助设备等。2）测试测试采样及现场测试仪器设备在数量配备方面需满足标准方法或技术规范对现场布点和同测试步采样或测试的要求。3）测试测试按照标准方法或技术规范的要求采用检定、校准或核查等方式对仪器设备的关键性能测试指标、特殊功能等进行确认。测试对于影响数据质量的仪器设备均应经检定/校准，并根据标准方法或技术规范的要求，对其进行计量确认。1）测试测试按照标准方法或技术规范的要求配齐包括采样及现场测试、样品前处理、分析测试等测试测试工作各个环节所需的标准物质和试剂耗材。2）测试测试按照标准方法或技术规范的要求对标准物质和主要试剂耗材技术指标、功能和特性等测试进行确认。3）测试测试按照标准方法或技术规范的要求对关键试剂耗材进行符合性检验。1）测试测试按照标准方法或技术规范的要求设置开展验证方法的测试活动场所，充分识别包括采测试样及现场测试、样品前处理、分析测试等测试工作各个环节的环境影响因素，采取措施防止测试干扰或者交叉污染。2）测试测试按照标准方法或相关技术规范中环境条件的控制要求，测试配置洁净间、排风、防尘、防测试辐射、隔音、防振和温湿度控制等设备或设施，测试、控制和记录实际环境条件，测试确认是否测试满足标准方法要求。1）测试测试当标准方法、相关技术规范以及相关管理制度中规定了特殊的安全防护要求，如油气测试回收、辐射等领域的测试方法，测试应确认是否具备满足要求的安全防护设施设备和个人安全防测试护用品。2）测试测试产生的危废，测试按危废暂存相关管理规定暂存，测试委托有相关资质的单位处置。1）测试测试核查标准方法、技术规范、引用文件等文本版本的有效性及其来源，确认现行有效。2）测试测试根据需要修订或增补原始记录和测试报告格式，明确标准方法使用的原始记录和测试测试报告格式。必要时，测试制定标准方法配套使用的方法作业指导书。
